Differenz-Scanning-Kalorimetrie (DSC)

Differential Scanning Calorimetry

Prüfnormen: VDA 675116, DIN 53 765, ASTM D 3418

Das Messprinzip dieses Prüfverfahren besteht darin, dass die zur Erwärmung von Proben erforderliche Wärmeströme sehr genau ermittelt werden können, und dadurch Phasenumwandlungen, Schmelzenthalpien und chemische Reaktionen in der Probe festgestellt werden können. Das gilt prinzipiell für viele verschiedene Stoffe, die häufigste praktische Anwendung dieses Verfahrens bei den Gummiwerkstoffen findet sich darin, dass damit ein Phasenübergang bei tiefen Temperaturen von der Energieelastizität in die Entropieelastizität (oder auch Gummielastizität genannt) festgestellt werden kann. Der Vorteil dieses Verfahrens ist, dass es sehr gut auf alle Fertigteile angewendet werden kann und dass die Analytik dazu auch zur Charakterisierung anderer Stoffe, insbesondere thermoplastischer Werkstoffe, eingesetzt wird, wenngleich dort eher bei hohen als bei tiefen Temperaturen, und damit das Verfahren inzwischen sehr verbreitet ist. Der Nachteil dieses Verfahrens ist, dass das Ergebnis nicht ganz so gut aus anwendungstechnischer Sicht bewertbar ist wie zum Beispiel der TR10-Wert (siehe Prüfverfahren). Insgesamt besteht allerdings eine Korrelation zum TR10-Wert, die allerdings vom Polymer und vom Rezepturaufbau beeinflusst wird. Besonders gut lassen sich die DSC-Werte von FKM-Werkstoffen bewerten, weil diese erfahrungsgemäß im Rahmen typischer Messunsicherheiten 1:1 mit dem TR10-Wert übereinstimmen.

Neben der Darstellung des Phasenüberganges von Elastomeren bei tiefen Temperaturen, kann die DSC-Prüfung bei hohen Temperaturen durch eine exothermen Reaktion aufzeigen, ob noch Vernetzer im O-Ring bzw. in der Dichtung vorhanden ist, was ein starkes Indiz für eine Untervulkanisation ist. Bei einer optimal vulkanisierten Gummiprobe findet sich kein Unterschied im Verlauf zwischen der ersten und der zweiten Aufheizung von 23 bis 300°C, siehe Bild 2, während die Probe mit dem schlechten Druckverformungsrest, Bild 3, hier einen deutlichen Unterschied zwischen dem ersten und dem zweiten Durchgang erkennen lässt, insbesondere eine exotherme Reaktion bei ca. 150°C im ersten Durchgang. Findet sich also in einem durch bleibende Verformung ausgefallenen O-Ring eine exotherme Reaktion, so ist dies ein Indiz auf eine unbefriedigende Vulkanisation. Die Umkehrung davon ist allerdings nicht zwingend, weil auch die Anwendungstemperaturen bereits eine Nachvulkanisation erzeugt haben können und somit den noch nicht verbrauchten Vernetzer neutralisiert haben können.